Profile Analysis X-Ray Diffraction
(Pict source: www.doitpoms.ac.uk) |
RIETICA
Data
sampel : DAT atau XY
Data
standar : INP yang dibuat sendiri dari rietica
1. Create INP dari file
standar txt atau CIF
Langkahnya:
1. Buka rietika, clik
File new Input, Isi parameter Phase dan atom sesuai dengan data standar, Save
Inp
2. Klik model general,
diatur number of cycle dan read data using formad
3. Klik Model Phase, isi
parameter space grup dan parameter kristal dari data standar dan parameter
atom. Klik kanan pada table pilih set all atom to full occupancies.
4. Klik model pilih
Histogram. Isi data min-max, step (Increment 2 tetha), Wavelength sesuai data
sampel
5. Model pilih sampel,
tidak ada yang diganti
6. Rietveld pilih Refine.
Isi data Inp dan data sampel
7. Klik dynamic ploting,
Klik start lalu klik step
8. Didapatkan nilai Rwp
dan Rp. Klik finish
9. Jika nilai Rwp dan Rp
masih tinggi, rubah parameter phase. Klik model pilih phase, Pertama centang a.
Kemudian di refine kembali. Selanjutnya centang phase scale, refine kembali.
10. Jika masih tinggi,
klik model pilih histogram. Centang semua parameter background, refine kembali.
Centang zero, refine kembali.
11. Jika masih tinggi,
klik model pilih sampel, centang U, V, W (Satu-satu). Refine kembali.
12. Untuk melihat result.
Klik information pilih view output.
FULLPROF
Data
Sampel : dat, xy
Data
standar : CIF, pcr
FILE STANDAR DAN SAMPEL
HARUS DALAM FOLDER YANG SAMA DAN NAMA YANG SAMA. INGATT1
1. Open Fullprof, Klik
icon ED PCR. Kemudian klik CIF to PCR. Pilih file CIF, pilih open, pilih type
Xray. Klik Ok
2. Klik general, pilih
refine (Atas sendiri). Title boleh dirubah. Oke
3. Insert data sampel
dengan cara Klik patern, pilih data file/ peak shape. Pilih format data sampel.
Misal data dat pilih D1A (old format), jika data sampel dalam bentuk xy pilih
xy sigma. Klik refine/Simulation pilih X-ray. Klik Pattern Calculation/Peak
Shape pilih peak shape menggunakan Pseudo-Voigt, Atur Range data min max dan
step sesuai data sampel klik oke.
4. klik phase, Isi name
of phase sesuai nama sampel, Calculation pilih Riedvield Method) , klik oke.
5. klik refinemen, isi
cyecle of refinement.klik oke
6. Klik ikon rumput, Run
full prof program
7. Jika nilai RWP masih
tinggi, reload pcr yes, klik refinement pilih profile, centang scale ok, klik
ikon rumput kembali untuk refinement
8. jika masih tinggi,
klik refinement pilih profile, centang parameter a b c ok, klik ikon ikon
rumput kembali untuk refinement
9. Jika masih tinggi,
klik refinement, pilih profile, centang parameter U V W (Centang satu2),
refinement kembali. Klik Parameter U V W (centang 2 parameter), refinement
kembali.
10. Ketika profile sudah
di edit, klik rifenement, pilih atom, pilih refine Position. Klik ok.
refinement kembali
11. Jika masih tinggi,
klik rifenement, pilih atom, pilih refine b_iso. Klik ok. refinement kembali
12. Jika masih tinggi,
klik rifenement, pilih background, pilih refine all. Klik ok. refinement
kembali.
13. Jika masih tinggi,
klik rifenement, pilih instrumental, centang zeo. Klik ok. refinement kembali.
14. Sudah selesai. File
out put ada pada folder sesuai data sampel dan standar.
WINPLOTER
File
standart: tidak ada
Sampel:
xy, dat
1. Insert data sampel
melalui Open winploterà klik file pilih open pattern fileà
pilih format data file
Untuk sampel datà
pilih old D1
Untuk sampel xyà
pilih xy dataà
ok
*untuk data 2 kolom,
pilih XY
*untuk data banyak kolom,
pilih DAT
2. pilih sampelà
open (keluar grafik)
3. pilih point selectionàautomatic
peak searchàcentang
display bragg peak positionà klik ok (keluar puncak grafik)
4. pilih point selectionà
save as treor
5. isi titleàpilih
spacing data type dengan 2 thetaà klik okàklik
ok keluar edit klik yesà keluar data.inp
6. buka panduan treor09
dengan winedt
7. edit choice 3à
2 theta,
8. runàyesàselect
your difragtometerà pilih conventional powder diffractometerà
klik okà
klik ok lagi dalam bentuk pcràklik ok (INGAT JANGAN KLIK BYE)
*Data yang didapat dalam
bentuk .inp, .pcr. .cry .sum
9. chek hasil condens
yang diminta dalam input apa.
Missal KS=0, buka file
.inp, ditulis disebelah mono “KS=0,”. Kemudian di save as. Rename sesuai
keinginan. Missal TES 1. (Ini masih dalam bentuk txt, kemudian dirubah ekstensi
di total commander menjadi .inp)
*kubus KS=0, tetragonal dan heksagonal THS=0,
orthorhombic OS1=1, MONO=125, triklinik TRIC=1
10. Buka lagi winpoltr,
klik eksternal application pilih run threor, buka file inp yang sudah diedit
tadi (yang sudah ditambah KS=0) ok. Sehingga akan ngecreat file .inp, .pcr,
.sum, .cry sesuai input TES 1. Cek lagi file condense. Misal diminta ngerun
THS=0, sehingga file inp yang terakhir ditambah THS=0. Jadi File inp TES 2
berupa (Mono=125, KS=0, THS=0,). Save sebagai input TES 2. Buka lagi winpoltr,
klik eksternal application pilih run threor, buka file inp TES 2 yang sudah diedit
tadi.
DICVOL
1. Point selection, lalu
save as dicvol, centang tested crystal crystal, 4 bentuk kristal pertama, pada
bagian bawah klik Dicvol option, zero chif un centang.
Cek data file .ucp!
MAUD (Material Analysis
Using Diffraction)
File
sampel: .txt, .dat
File
standart: .CIF
1. Buka file MAUD.bat
2. Klik File à
Load Data File à Cari file sampel (.dat atau .txt) à
Klik OK
3. Klik Phase à
Klik Load Object from CIF (Gambar tabung)
4. Cari Pilih standar
.CIF à
Klik OK
5. Kemudian pilih File
standard à
Klik OK
6. Klik Compute Spectra
(Gambar kalkulator)
8. Klik Analysis à
Pilih Refine
(Jika ada dua fasa)
A. Klik Edit à
Pilih Load à
pilih standar 2 .CIF à Pilih standard à
Klik Ok’
B. Klik Compute Spectra
C. Klik Analysis à
Pilih Wizard à
Pilih Quantitative Analysis à Klik Go! à Cek Rp/Rwp
D. Klik Analysis à
Pilih Refine
9. Pilih folder standar
yang ada di Kolom Analysis title à klik Cell Length à
Ubah panjang cel sehingga Rp/Rwp mengecil
10. Klik Analysis à
Pilih result à
Klik Edit à
Pilih Copy à
Masukkan data keluaran di word
POWDER CELL
Sampel:
X_Y
Standar:
CIF
1 1. Open powder cellà
newàkeluar
struktur data isi space group sesuai dengan table number pada CIF. Isi a, b, c
sesuai dengan cell leght a, b, c pada CIF, masukkan unsur, nomer atom dan x, y,
z, dan b sesuai dengan CIF.
2 2. Klik oke
3 3. Pilih diffractionàklik
load powder patternàmasukkan data sampel X_Y (contohnya 5 hari
bb)àklik
okà
klik ja
4 4. Pilih menu refintmentàklik
start ulangi refinement sampai Rp/Rwp kontan
5 5. Untuk melihat hasil result pilih
refinementàpilih
parameteràpilih
result
6 6. Klik oke
7 7. Jangan lupa di save cel
8 8. Cara mengetahui komposisi? masukan standar
struktur lagi??
Tidak ada komentar:
Posting Komentar